고전압 전자에너지 하에서 Cu/CoCrFeNi 하이엔트로피 복합재의 상안정상 평가

Abstract

하이엔트피 합금은 5 개 이상의 합금 원소가 유사한 원자 비율로 혼합되어 합금 내에 높은 혼합 엔트로피를 유발하며 이로 인해 고온에서 안정한 고용체를 형성하고 심한 격자 변형으로 인해 합금 내 높은 잔류 응력을 포함하고 있다는 특징이 있다. 일반적으로 가공열처리를 통해 합금의 미세구조를 제어함으로써 합금의 특성을 최적화시키며 따라서 우수한 기계적 특성 및 느린 확산 속도를 보이는 하이엔트로피 합금의 경우도 가공열처리에 따른 미세구조 분석이 필수적이다.[1] 본 연구에서 선택한 CoCrCuFeNi 하이엔트로피 합금은 FCC 구조를 가진 2개의 상으로 단순하게 구성되어 있으며 Co-Cr-Fe-Ni이 유사한 원자 비율로 구성되어 있는 하이엔트로피 고용체(dendrite) 영역과 Cu-rich (interdendrite) 영역으로 이루어져 있는 하이엔트로피상/일반 다성분계상 복합재이다. 합금은 arc melting 과 suction casting 을 이용하여 제조한 판상 시편을 1100℃에서 24시간 동안 균질화 과정을 거친 후 dual beam FIB로 TEM 시편을 제조하였으며 상 분석 및 미세 구조를 분석하기 위해 XRD, SEM, TEM (Tecnai F20, Talos F200X @ 200 keV, Titan S @ 300 keV)을 활용하였다. XRD 분석 결과 근접하여 분리된 회절 피크들로부터 2개의 FCC의 격자상수 차이가 매우 미미함을 알 수 있었으며 TEM 제한시야회절패턴 분석을 통해 dendrite FCC와 interdendrite FCC 상이 [0 1 1]dendrite // [0 1 1]interdendrite 의 결정 방위 관계를 가지고 성장하였음을 확인하였다. TEM-EDS 분석을 통하여 균질화 처리 전후의 화학적 조성 변화를 확인하였으며 균질화 처리 후 ordered phase 가 형성된 것을 회절패턴 분석을 통해 확인하였다. 이를 더욱 체계적으로 분석하고자 Cs-corrected STEM을 이용하여 원자 단위 이미징을 수행하였다. 고에너지 전자빔 조사에 의한 미세구조 변화를 관찰하고자 한국기초과학지원연구원(KBSI)에 있는 1.25 MeV 초고전압투과전자현미경을 이용하여 전자빔 조사 실험을 진행하였다. 전자빔의 조사량은 CCD 카메라를 통하여 얻은 강도와 배율에 따른 pixel 의 크기를 고려하여 추정할 수 있으며[2] 이 때 계산된 조사율은 1.796 x 103 e/A·sec 이다. 조사 전후의 미세구조를 분석하기 위해 투과전자현미경을 활용하였으며, 명시야상 이미지와 제한시야회절패턴에서의 extra spot 형성 유무 확인을 통해 전자빔 조사에 의한 석출상 형성 유무를 확인하였다. 고분해능 이미지를 관찰함으로써 전자빔 조사에 의한 결함 형성 및 회복 과정에 대해 규명하였다.