다변량 통계분석법을 이용한 고질소강에서의 Cr2N 석출상 공핍영역 검출

Abstract

대표적인 오스테나이트계 스테인리스강인 FeCrNi계 강재에서 Ni은 오스테나이트 조직을 안정하기 위한 필수 원소이다. 하지만 Ni의 높은 원가와 인체 유해성 및 제조시 환경 부담 등의 단점으로 인해 Ni 사용을 배제한 FeCrMnN 기반의 고질소강 (Highnitrogen stainless steel, HNS)이 대체재로 연구되었다. Ni 대신에 첨가되는 고용 상태의 N으로 인해 HNS는 스테인리스 강의 국부 부식에 대한 내성뿐만 아니라 피로 거동, 저온 및 고온에서의 강도, 냉간 가공 경화, 내마모성 등이 우수한 장점을 가질 수 있기 때문이다. 그러나 FeCrMnN 계 HNS 강재는 다량(>0.4wt.%)으로 고용되는 N으로 인해 고온 (750oC 이상) 에서 Cr2N 석출상이 형성되는데, 이 Cr2N 석출상은 강재의 강도, 인성 및 피로 수명을 포함한 기계적 성질과 부식성까지도 저하시키는 것으로 알려져 있다. 제반 물성 저하의 원인으로 Cr2N 석출상이 생성될 때 주변부에 형성되는 Cr과 N의 공핍영역이 지목되어왔고 이를 직/간접적으로 증명하기 위한 다수의 연구가 진행되었다. 3D-APT(Atom-probe Tomography) 분석법을 이용하여 Sub-micro 크기의Cr2N에 인접한 영역의 합금원소 농도의 수 nm 이하 영역의 국부적인 결핍영역 직접 관찰이 가능하다. 하지만 3D-APT은 난해한 샘플링 과정 및 좁은 분석가능영역 (10 × 10 × 100 nm3)등의 어려움이 있는 실정이다. 본 연구에서는 분석과정이 용이하여 널리 사 용되고 있는 투과전자현미경 STEM-EDS (Scanning Transmission Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석 및 분석결과의 다변량 통계분석법(Multi-variate statistical analysis; MSA) 적용을 통해 Cr2N 석출상 주변 공핍영역을 검출하는데 성공하였다. 다변량 통계 분석법 중 비지도 학습 기계학습 (Unsupervised machine learning) 알고리즘인 주성분 분석 (Principal component analysis; PCA) 및 독립성분 분석(Independent component analysis; ICA) 알고리즘을 통한 spectrum의 차원감소 및 개별 독립원소 추출을 통해 denoising을 통한 EDS 검출한계 (Detection limit)가 향상됨을 확인하였고 이를 통해 STEM-EDS 분석에서 검출되지 않은 Cr2N 석출상 주변 질소 공핍영역을 검출하였다.